不溶性微粒檢測(cè)儀的校準(zhǔn)與驗(yàn)證是確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，涉及光阻法和顯微計(jì)數(shù)法兩種主要方法，需遵循中國(guó)藥典和美國(guó)藥典的相關(guān)規(guī)定，并定期進(jìn)行維護(hù)和校準(zhǔn)。

　　校準(zhǔn)內(nèi)容與方法

　　1.光阻法不溶性微粒檢測(cè)儀校準(zhǔn)

　　取樣體積校準(zhǔn)：待儀器穩(wěn)定后，取多于取樣體積的微粒檢查用水置于取樣杯中，稱定重量，通過(guò)取樣器量取一定體積后再次稱定重量，以兩次稱定的重量之差計(jì)算取樣體積。連續(xù)測(cè)定3次，每次測(cè)得體積與量取體積的示值之差應(yīng)在±5%以內(nèi)，測(cè)定體積的平均值與量取體積的示值之差應(yīng)在±3%以內(nèi)。

　　微粒計(jì)數(shù)校準(zhǔn)：取相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%、平均粒徑為10μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子，制成每1ml中含1000～1500微粒數(shù)的懸浮液，靜置脫氣泡后緩慢攪拌使其均勻，依法測(cè)定3次，記錄5μm通道的累計(jì)計(jì)數(shù)，棄第一次測(cè)定數(shù)據(jù)，后兩次測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值與已知粒子數(shù)之差應(yīng)在±20%以內(nèi)。

　　傳感器分辨率校準(zhǔn)：取相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%、平均粒徑為10μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子，制成每1ml中含1000～1500微粒數(shù)的懸浮液，靜置脫氣泡后緩慢攪拌使其均勻，依法測(cè)定8μm、10μm和12μm三個(gè)通道的粒子數(shù)，計(jì)算8μm與10μm兩個(gè)通道的差值計(jì)數(shù)和10μm與12μm兩個(gè)通道的差值計(jì)數(shù)，上述兩個(gè)差值計(jì)數(shù)與10μm通道的累計(jì)計(jì)數(shù)之比都不得小于68%。

　　2.顯微計(jì)數(shù)法不溶性微粒檢測(cè)儀校準(zhǔn)

　　顯微鏡校準(zhǔn)：使用鏡臺(tái)測(cè)微尺校準(zhǔn)顯微鏡配置，并以10μm的增量進(jìn)行刻度。對(duì)于初始校準(zhǔn)，使用可追溯至美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究所（NIST）的鏡臺(tái)測(cè)微尺來(lái)驗(yàn)證USP標(biāo)線尺寸特征。每日校準(zhǔn)/驗(yàn)證時(shí)，可使用刻度為10μm的商用鏡臺(tái)測(cè)微尺，以驗(yàn)證設(shè)置是否正確。

　　過(guò)濾裝置校準(zhǔn)：使用適合待測(cè)樣品體積的過(guò)濾漏斗，確保容器的內(nèi)徑?jīng)Q定最終的計(jì)數(shù)表面。過(guò)濾膜建議使用孔徑小于1μm的黑色或深灰色膜，以便為粒子顏色、形狀和透明度陣列提供良好的對(duì)比度。
 

　　驗(yàn)證內(nèi)容與標(biāo)準(zhǔn)

　　1.光阻法不溶性微粒檢測(cè)儀驗(yàn)證

　　樣品的體積精度：通過(guò)從加上去皮體積的組合樣品體積中減去皮重體積來(lái)確定樣品體積，驗(yàn)證獲得的樣品體積值是否在試驗(yàn)適當(dāng)樣品體積的5%范圍內(nèi)。

　　樣品的流速：驗(yàn)證流速是否在所用傳感器的制造商規(guī)格范圍內(nèi)。

　　顆粒直徑的校準(zhǔn)：使用折射率約為1.59的球形PS粒子進(jìn)行校準(zhǔn)，確保儀器在特定條件下能給出可重復(fù)的結(jié)果。

　　2.顯微計(jì)數(shù)法不溶性微粒檢測(cè)儀驗(yàn)證

　　過(guò)濾裝置性能：確保過(guò)濾裝置能有效地分離不溶性微粒，并為目標(biāo)提供一個(gè)平坦、干燥、顏色均勻、無(wú)標(biāo)記的薄膜背景。

　　顯微鏡性能：確保顯微鏡具有足夠的放大倍數(shù)和分辨率，以便清晰地觀察到微粒的形狀、大小等特征。

　　定期維護(hù)與校準(zhǔn)建議

　　1.日常維護(hù)：定期清潔儀器表面和內(nèi)部，使用專(zhuān)用清潔劑和軟布輕輕擦拭儀器外殼和顯示屏，去除灰塵和污垢。對(duì)于內(nèi)部顆粒傳感器，可以使用專(zhuān)用清洗液進(jìn)行清洗。

　　2.定期校準(zhǔn)：根據(jù)儀器的使用情況和要求確定校準(zhǔn)頻率。一般來(lái)說(shuō)，儀器使用越頻繁，校準(zhǔn)的頻率就越高。校準(zhǔn)過(guò)程需要使用已準(zhǔn)確測(cè)量和驗(yàn)證顆粒濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照儀器操作手冊(cè)中規(guī)定的步驟進(jìn)行校準(zhǔn)。

　　3.功能測(cè)試：校準(zhǔn)后，對(duì)儀器進(jìn)行功能測(cè)試，用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試，檢查儀器是否能夠準(zhǔn)確測(cè)量顆粒物濃度。

　　注意事項(xiàng)

　　1.標(biāo)準(zhǔn)顆粒溶液的配制和使用：必須嚴(yán)格按照廠家提供的說(shuō)明書(shū)進(jìn)行，避免污染和變質(zhì)。

　　2.參數(shù)輸入：在選擇標(biāo)準(zhǔn)粒子時(shí)，需要選擇與被測(cè)樣品性質(zhì)相似的標(biāo)準(zhǔn)粒子，以保證校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。輸入?yún)?shù)時(shí)，需要仔細(xì)檢查參數(shù)的準(zhǔn)確性，避免因參數(shù)錯(cuò)誤而導(dǎo)致標(biāo)定結(jié)果不準(zhǔn)確。

　　3.校準(zhǔn)結(jié)果評(píng)價(jià)：評(píng)價(jià)校準(zhǔn)結(jié)果時(shí)，需要考慮儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性，以及測(cè)量結(jié)果的可信度。如果測(cè)量結(jié)果偏差較大或不穩(wěn)定，則需要對(duì)儀器進(jìn)行檢查和維修。

　　4.安全問(wèn)題：進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，需要注意安全問(wèn)題，如避免使用過(guò)期的標(biāo)準(zhǔn)粒子溶液、正確使用砝碼和天平等。